Laboratory of Plant Biotechnologies

Mikrovlnný rozklad vzorků


Vzorky pro mineralizaci jsou sušeny pomocí lyoflizace při –50 ºC po dobu cca 3 dnů do konstantní hmotnosti. Usušené vzorky jsou skladovány v uzavíratelných sáčcích do mineralizace. Pro sušení využíváme lyofilizátor LABCONCO Freezone 2.5.

Vysušené vzorky jsou homogenizovány a následně je odváženo max. 0,25 g vzorku do teflonových mineralizačních zkumavek. V případě předpokladu vyšších koncentrací sledovaných prvků, lze zpracovat vzorky o hmotnosti nižší než 0,1 g (ale ne méně než 0,01g). Poté je ke vzorku do každé zkumavky přidáno 5 ml mineralizační směsi kyselin (65% HNO3: 60% HClO4, v/v 7:1) a zkumavky jsou ponechány přes noc v digestoři. Před samotnou mineralizací jsou do zkumavek přidány ještě 3 ml mineralizační směsi kyseliny, aby byla zajištěna čistota stěn zkumavek.

Mineralizace probíhá v mikrovlnné rozkladném systému Anthon PAAR Multiwave PRO. Obsah uzavřených zkumavek je mineralizován při gradientu energie na 100% za 15 minut a pak dalších 25 minut při 100% energie. Dalších 20 minut trvá vychlazení reakční směsi. Při otevírání zkumavek je potřeba počítat s tlakem uvnitř reakčního systému.

Mineralizované vzorky jsou převedeny a přefiltrovány do 15 ml nebo 50 ml uzavíratelných Falkonek a doplněny destilovanou vodou na požadovaný objem. Takto jsou připraveny pro stanovení na ICP-OES.

 

Copyright © 2021| Petr Soudek